1.서 론

최근 세계의 소재산업계는 철강의 한계점을 극복한 신소재의 가치가 부각되고 있다. 그 중에서도 특히 탄소 소재는 철강의 장점인 물리적 강도의 우수성에서 동등 이상의 성능을 갖추고 있으며, 동시에 철강의 단점인 고 온 환경에서의 활용능력과 경량화적인 측면에서도 철강 보다 뛰어난 성능을 갖춤으로써 그 동안 철강이 지배해 오던 소재산업계에 새로운 바람을 일으키고 있다.

탄소 섬유는 <Figure 1>과 같이 탄소원소의 질량 함유 율이 90% 이상인 섬유를 의미하며, 철강에 비해 많은 장점 을 갖고 있다. 특히 고강도/고탄성은 각각 철의 10배와 3배, 초경량성은 철의 20% 수준으로서 우주 항공 분야에서 주로 사용되고 있다. 내열성은 고온분위기에서의 강도유지 우 수성으로 인하여 항공기 브레이크 및 단열재 분야에서 주 로 사용되고 있다[10].

미국, 러시아, 일본 등의 국가들은 이러한 탄소 소재산 업의 고부가가치적 측면을 미리 파악하여 약 1950~1960 년대부터 이미 탄소 소재의 기초과학 연구에 지속적인 투자를 거듭한 결과 현재 다양한 산업에 탄소 소재를 적 용하여 철강의 한계를 극복하는데 사용되고 있다. 우리 나라에서는 1980년대부터 탄소 소재의 필요성을 인식하 고 지속적인 연구를 진행하여 점점 기술력이 성장해가고 있는 상태이다.

그러나 이러한 탄소 소재도 여러 가지의 단점 또한 존 재하고 있으며, 그 중 대표적인 단점으로 거론되는 것이 바로 생산성과 가격이다. 향후 이러한 문제점을 어떻게 극복해 나아가느냐가 탄소 소재 시장의 존폐를 결정할 전망이다.

탄소 소재는 사용 목적 및 요구 성능에 따라 다양한 복합재(Composite)로 분류된다. 대표적인 복합재로는 탄 소-글라스, 탄소-탄소, 탄소-플라스틱 복합재 등이 존재 한다. 그 중 탄소-탄소 복합재 생산 기술은 항공, 우주분 야에서 반드시 필요한 기술로서 높은 투자비용과 기술력 을 함께 보유하여야만 제조가 가능하다.

치밀화 공정은 탄소-탄소 복합재의 제조 공정 중 가장 중요한 공정이다. 치밀화 공정은 고온 분위기 상태에서 탄소의 화학적 특성을 이용하여 저밀도 상태의 탄소 소 재가 고밀도 상태로 밀도화가 진행되도록 유도하는 공정 이다. 치밀화 공정의 주요 내용과 변수는 <Figure 2>와 같다. 장비 상부와 하부에 전극이 존재하며, 전극에 전력 을 투입하여 다른 전극까지 도달하는 과정에서 발생되는 열을 이용하여 공정을 수행한다. 이 과정에서 발생되는 변수로는 원자재인 프리폼(Preform) 측면의 변수와, 공정 조건 측면의 전력 출력조건(%, V, KA) 및 △T 등이 존 재한다. 또한 공정조건 측면의 변수들은 각각 승온시점 과 중간시점, 최고온도시점의 3가지 시점으로 분류할 수 있다.

본 연구에서는 탄소-탄소 복합재의 제조과정 중 치밀화 (Densification) 과정의 변수 및 결과를 분석하여 치밀화 공정의 밀도향상을 위한 최적 조건 설정 값을 제시함으 로써 탄소-탄소 복합재의 생산성 향상 및 원가절감 달성 에 기여하고자 한다.

2.관련 문헌 연구

탄소 소재의 치밀화 공정과 관련된 연구는 다음과 같다.

Birkayala와 Evans[1]는 탄소 소재 생산공정 가스 반 응 영향 연구에서 생산비를 줄이기 위하여 탄소-탄소 생산 공정 모사를 진행하였다. 탄소-탄소 복합재의 생산 에 포함된 상세한 반응을 이해하고 주된 가스상 반응을 구별하여 생산공정의 개선된 모델을 제시하였으며, 가 스상 반응, 표면반응, 기공 막힘 모델 연구를 통하여 시 간에 따른 기공의 기하학적 구조의 변화 예측을 실시하 였다.

또한 그들은 신뢰성 있는 공정모델에서 최적 조건을 판명하기 위해서는 상세한 가스상 반응구조를 포함하여 야 하며, 많은 반응식들 중 민감도, 속도, 무차원 분석을 이용하여 주된 가스상 반응을 골라내어 증착 양상이 제 시된 반응 모델에 의존한다는 것을 공정모델로 증명하 였다.

Jiang et al.[5]는 탄소 소재 고압 치밀화 공정의 수치 모사 연구에서 다이나믹 모델식과 기하학적 모델식으로 TG-CVI 공정 모사를 진행하고, TG-CVI 공정에서 프리 폼의 안쪽에서부터 바깥쪽으로 증착이 일어나므로, I-CVI 공정에서 외부 기공이 빨리 막혀서 밀도가 불 균일하게 되는 것을 막을 수 있다고 증명하였으며, 프리폼의 온도 구배는 복합재의 밀도와 균일한 증착뿐 아니라 증착속도 에도 영향을 미치며, 더욱 균일한 밀도의 탄소 소재 복합 재는 온도 구배를 적당히 변화를 주며 짧은 시간에 제조 하는 것을 제시하였다. CVI 공정으로 제조된 탄소 소재 제품의 밀도 균일성은 비교적 낮은데, 이 문제를 해결 하기 위해 수치모사를 통해 고압 Thermal-Gradient CVI 공정의 특성과 가능성을 분석하여 탄소 소재 복합재의 균질성이 증가하고, 치밀화 속도도 증가할 수 있는 방안 을 제시하였다.

Li et al.[8]은 CVI에 의한 단방향성 탄소 소재 복합재 의 치밀화 연구에서 화이버(Fiber) 부피분율이 다른 여러 프리폼에 대해 연구한 결과 화이버 부피분율이 낮을수록 치밀화는 더욱 빨리 진행되었고, 최종밀도 또한 더 높았 다. 프리폼 내 침투가 용이한 큰 구멍이 치밀화에 미치는 영향과 함께, 균일한 침투의 문제 분석, 탄소 매트릭스의 미세구조에의 영향과 균일하게 침투되었는지 분석, 치밀 화 공정의 특성을 이해하고 효율성을 향상시키기 위해 연구를 하였다. 효율성 향상을 위해 I-CVI에 의한 단방 향의 탄소 복합재 침투공정 분석을 통하여, 단방향성 프 리폼에 대한 초기 섬유 부피분율은 침투 후의 밀도에 영 향을 미치며, 더 낮은 값의 부피분율에서 치밀화 속도는 더 높고, 최종 전체 밀도도 더 높다는 것과 커다란 침투 구멍의 존재는 프리폼의 중심으로의 전구체 이동을 증가 시키며, 더 큰 유효확산계수는 치밀화를 더욱 빠르고 완 벽하게 한다고 주장하였다.

탄소 소재의 CVI 공정에 의하여 제조된 탄소-탄소 복 합재의 성능에 관련된 연구는 다음과 같다.

Wang et al.[12]는 CVI 치밀화에 의한 탄소-탄소 복합 재의 제동(Damping) 특성 연구에서 CVI 기술로 제조된 탄소-탄소 복합재의 내부마찰 연구 및 제동특성을 관찰 하였다. 밀도 증가여부와 화이버 부피분율 증가여부에 따른 내부마찰 연구 및 기공제동과 계면제동 실험 등을 통하여 CVI 기술로 제조된 탄소-탄소 복합재의 내부마 찰 연구결과, 밀도 증가에 따라 합성물의 내부마찰은 감 소하고 화이버 부피분율이 증가함에 따라 내부마찰은 증 가하는 경향을 보인다고 주장하였다.

Luo[9]는 CVI 공정에 의해 제조된 탄소-탄소 복합재 의 마찰 성능에 대한 연구에서 CVI 공정을 사용한 탄소- 탄소 복합재의 제조기술, 마찰과 마모 특성 연구를 통하 여 프로판과 질소가 빠른 방향성을 가지고 탄소 프리폼 내에 확산하여 탄소 증착이 프리폼의 안쪽부터 바깥쪽으 로 일어나며 최적의 온도는 950℃라고 주장하였다.

3.연구방법론

3.1.연구 계획

치밀화 공정의 최적 조건 설정을 위하여 <Figure 3>과 같이 연구계획을 수립하였다. 먼저 치밀화 공정의 변수 와 결과를 수집 및 분류하고, 공정의 변수와 결과간의 상 관관계를 분석하여 치밀화 공정의 주요 변수와 결과간 회귀분석을 통하여 공정관리 변수를 도출하고 이를 활용 한 예측모델을 수립하기로 하였다. 다만 본 연구의 대상 이 되는 공정이 현재 운영 중인 상태에서 실험 조건을 변경할 수는 없는 상황이고 수집할 수 있는 데이터가 한 정되어 있다는 점을 감안하면 Sim과 Kim[11]의 실험계 획법을 이용한 최적 공정 조건 선정 연구는 불가능한 상황 이다. 따라서 회귀분석 방법을 이용하되 Choi et al.[2]와 같이 데이터마이닝 분석 방법론을 차용하여 연구를 진행 하였다. 다음 <Figure 3>에서 회귀분석 부분은 데이터마 이닝의 속성선택 방법(Feature selection) 방법에 의해 변 수를 선정하였으며 회귀식 도출 후 검증은 10-cross- validation 방법을 이용하였다.

3.2.데이터 수집 및 분류

치밀화 공정의 최적 조건 설정을 위하여, 2014년 1월~ 2014년 12월까지 총 8개의 Lot에 대한 변수와 공정 후 밀 도를 집계하였다. 분석을 위해 구성된 데이터셋(Data set) 의 변수의 개수는 12개이며, 인스턴스(Instance)는 634개 이다. 변수의 데이터 형태는 모두 숫자이다. 이를 더 자세 하게 설명하면 다음과 같다.

치밀화 공정의 변수는 <Table 1>과 같이, 크게 원자재 측면과 공정 측면으로 구분할 수 있다. 원자재 측면의 변 수로는 프리폼 무게감소율과 프리폼 입고 밀도가 존재한다. 공정 측면의 변수로는 3가지 시점에서의 변수들이 존재 하는데, 3가지 시점은 각각 승온 시점, 중간 시점, 최고온 도 시점으로 나눌 수 있다.

승온 시점은 치밀화 공정에서 프리폼의 내경에 부착된 TC가 950℃가 되는 시점을 의미한다. 승온 시점의 변수 로는 △T①, 출력%①, 출력V①, 출력KA①, 도달온도 등 5가지 항목으로 나눌 수 있다. 중간 시점은 치밀화 공정 에서 프리폼의 외경에 부착된 TC가 700℃가 되는 시점을 의미한다. 중간 시점의 변수로는 △T②, 출력%②, 출력V ②, 출력KA② 등 4가지 항목으로 나눌 수 있다.

최고온도 시점은 치밀화 공정에서 프리폼의 외경에 부착된 TC가 950℃가 되는 시점을 의미한다. 최종 온도 시점의 변수로는 △T③, 출력%③, 출력V③, 출력KA③ 등 4가지 항목으로 나눌 수 있다.

특이할만한 사항은 공정측면의 승온 시점, 중간 시점 및 최고온도 시점 모두 출력%, 출력V, 출력KA를 구분하 였다. 그 이유는 3가지의 변수 모두 연관성이 전혀 없다 고 볼 수 없으나, 독립된 하나의 인자가 결과에 미치는 영향은 서로 다르다고 판단되기 때문에 각각의 변수로 인정하였다. 예를 들어 출력%라는 변수를 조절할 때, 출 력V와 출력KA도 변동되지만, 그 변동량이 일정하지 않 으므로 결과에 미치는 영향 또한 일정하지 않을 것이라 고 판단하여 각각의 변수로 선정하였다.

3.3.데이터 분석

각 변수별 치밀화 공정결과간 상관관계 분석결과는 <Table 2>와 같다. 원자재 측면의 프리폼 밀도와 치밀화 공정결과는 매우 강한 음의 상관관계가 있었으며, 공정 측면의 승온시점 출력%①, 출력V①, 출력KA①는 강한 음의 상관관계가 있었다.

공정측면에서 중간시점의 상관관계는 다른 측면이나 시점들과 다르게 양의 상관관계로 나타났다. 그 이유는 치밀화가 진행되는 특성에 영향을 받은 것인데, 예를 들자면 도넛을 만들 때 가운데 부분이 잘 익지 않는 것 과 유사하다. 탄소 프리폼의 형태 또한 도넛과 유사하여 프리폼의 중앙부분이 증착되는 공정 중간시점에는 치밀 화 활동이 급격히 저하되어 발생되는 영향으로 파악되 었다.

이러한 상관관계 분석결과를 토대로 주요 공정변수 별 인과관계 파악을 위한 회귀분석을 실시하였다. 회귀 분석의 독립변수는 앞서 분석한 상관관계 결과를 토대 로 각 변수 중 상관계수가 가장 높았던 4가지 변수를 선 정하였으며, 그 결과는 다음 <Table 3> 및 <Figure 4>~ <Figure 7>과 같다.<Figure 5><Figure 6>

회귀분석 결과 P-value는 대부분 0.5 이하로 나타나 95% 신뢰구간에서 유의성을 보여주었으나, R²의 값은 대부분 0.6 이하로 나타났다. 이에 공학적 측면의 유의성을 입증 하기에 다소 부족하다고 판단하였으며, 다중회귀분석을 실시하여 공학적 측면의 유의성 검증을 추가로 진행하였 다[7].

다중회귀분석 실시에 앞서 다중회귀요소의 결정은 다 음과 같이 진행하였다. 요소결정방법은 데이터마이닝의 속성선택(Feature Selection) 방법을 사용하였다. 이를 위 해서 데이터마이닝 분석 소프트웨어인 Weka[3]에서 제 공하고 있는 속성선택 방법 중 Correlation Based Feature Selection[4], Relief Algorithm[6], Liner Regression의 세 가지 방법을 사용하였으며, 그 결과는 <Table 4>와 같다.

위와 같이 실시한 3가지 방법 중 공통으로 결과가 도 출된 프리폼 밀도와 P(%)①을 다중회귀요소로 선정하였 다. 다중회귀요소로 선정된 2가지 독립변수의 다중회귀 분석결과는 <Table 5>와 같다. 다만 여기서 실제 공정이 운영 중인 상태에서 실험조건을 변경할 수가 없고 데이 터 수집 건수가 제한적이었기에 10-cross-validation 방법 을 이용하여 회귀모델을 검증하였다.

다중회귀분석결과 다중회귀요소인 밀도와 출력%①간 의 상관계수는 0.7로서 다중공선성 문제에서 배제하였으 며, R²의 값이 0.7 이상으로 나타나 공학적 측면의 유의 성을 입증하였다.

4.치밀화 공정 최적 조건 설정

4.1.프리폼 밀도의 최적 조건 설정

프리폼 밀도의 최적 조건 설정은 <Table 6>과 같다.

치밀화 공정에서 요구되는 밀도결과는 1.70 이상이며, 이를 만족하기 위하여 X₂(P%①)의 권장값(22.00)을 적용 할 때 X₁(프리폼 밀도) 값은 0.429 이하이다. 그러나 프 리폼 밀도의 입고 규격 하한이 0.400이므로 종속변수의 요구결과(1.70g/cc)를 만족하기 위한 독립변수 X₁(프리폼 밀도)의 범위는 <Figure 8>과 같이 0.400~0.429g/cc로 분 석되었다.

4.2.Power(%)①의 최적 조건 설정

Power%①(P%①)의 최적 조건 설정은 <Table 7>과 같다.

치밀화 공정에서 요구되는 밀도결과는 1.70 이상이며, 이를 만족하기 위하여 X₁(프리폼 밀도)의 권장 값(0.425)을 적용할 때 X₂(P%①) 값은 23.88 이하이다. 그러나 Power (%)①의 컨트롤 규격 하한이 20.00 이므로 종속변수의 요 구결과(1.70 g/cc)를 만족하기 위한 독립변수 X₂(P%①)의 범위는 <Figure 9>와 같이 20.00~23.88로 분석되었다.

5.결 론

본 연구를 통하여 치밀화 공정결과와 공정변수간 상 관관계와 인과관계가 존재한다는 것을 확인하였다. 또한 치밀화 공정의 요구결과를 만족하기 위한 주요변수들의 구체적 관리범위를 제시함으로써 기존 연구들보다 구체 적인 설정 값을 제안하였다.

두 가지의 독립변수 중 시계열상 프리폼 밀도의 결과 를 먼저 알 수 있으므로 프리폼 입고 시 프리폼 밀도에 따른 출력%①을 조정하여 요구밀도에 부합하는 결과를 얻을 수 있는 공정운영이 필요하다. 이러한 효율적 운영 은 제조원가 감소 및 일정감소에 매우 큰 효과가 있을 것으로 기대된다. 다만 본 연구의 기본 모델이 선형회귀 모델 한 가지 만으로 치밀화 공정의 최적 조건을 찾으려 고 한 점은 한계가 될 수 있어 향 후 비선형 모델 또는 기계학습의 신경망 모델을 사용해 더욱 정교한 모델에 대한 연구를 수행 할 수 있을 것으로 예상된다.